Pokiaľ ide o pochopenie vlastností poréznych materiálov, rozhodujúcim parametrom je objem pórov. Hrá významnú úlohu v rôznych oblastiach, ako je materiálová veda, katalýza a environmentálna veda. Ako popredný dodávateľ adsorpčných analyzátorov sa nás často pýtajú, ako naše prístroje merajú objem pórov. V tomto blogu sa ponoríme do princípov a metód merania objemu pórov pomocou našich najmodernejších adsorpčných analyzátorov.
Základy adsorpcie a objemu pórov
Predtým, ako budeme diskutovať o procese merania, je dôležité pochopiť pojem adsorpcia a jej vzťah k objemu pórov. Adsorpcia je adhézia atómov, iónov alebo molekúl z plynu, kvapaliny alebo rozpustenej pevnej látky na povrch. V súvislosti s poréznymi materiálmi môžu byť molekuly plynu adsorbované na vnútorné povrchy pórov. Množstvo adsorbovaného plynu závisí od plochy povrchu a objemu pórov materiálu.
Objem pórov je definovaný ako celkový objem pórov v rámci danej hmotnosti alebo objemu porézneho materiálu. Môže sa rozdeliť na rôzne typy podľa veľkosti pórov, ako sú mikropóry (priemer pórov < 2 nm), mezopóry (2 nm < priemer pórov < 50 nm) a makropóry (priemer pórov > 50 nm). Každý typ pórov môže mať rôzne účinky na vlastnosti a aplikácie materiálu.
Ako funguje náš adsorpčný analyzátor
Naše adsorpčné analyzátory sú navrhnuté tak, aby presne merali adsorpciu a desorpciu plynov na poréznych materiáloch. Najbežnejším plynom používaným na tieto merania je dusík s bodom varu (-196 °C), hoci v závislosti od aplikácie je možné použiť aj iné plyny, ako napríklad argón.
Proces merania zvyčajne zahŕňa nasledujúce kroky:
Príprava vzorky
Prvým krokom je príprava vzorky. Vzorka musí byť čistá a suchá, aby sa zabezpečili presné výsledky. Zvyčajne sa odplyňuje vo vákuu pri zvýšenej teplote, aby sa odstránila všetka adsorbovaná vlhkosť, plyny alebo iné nečistoty. Tento krok je kľúčový, pretože akékoľvek zvyškové nečistoty môžu ovplyvniť adsorpčné správanie vzorky a viesť k nepresným meraniam objemu pórov.
Adsorpčné izotermické meranie
Keď je vzorka pripravená, umiestni sa do vzorkovej kyvety adsorpčného analyzátora. Analyzátor potom vystaví vzorku kontrolovanému množstvu plynu pri konštantnej teplote. Pri zavádzaní plynu sa adsorbuje na povrch a do pórov vzorky. Analyzátor meria množstvo plynu adsorbovaného pri rôznych relatívnych tlakoch (P/P₀, kde P je skutočný tlak plynu a P0 je tlak nasýtených pár plynu pri meranej teplote).
Údaje získané z týchto meraní sa použijú na vytvorenie adsorpčnej izotermy, čo je graf množstva adsorbovaného plynu oproti relatívnemu tlaku. Rôzne typy poréznych materiálov môžu vykazovať rôzne tvary adsorpčných izoterm, ktoré môžu poskytnúť informácie o štruktúre pórov a adsorpčnom mechanizme.
Výpočet objemu pórov
Existuje niekoľko metód na výpočet objemu pórov z údajov adsorpčnej izotermy.
Jednobodová metóda
Jednobodová metóda je jednoduchý spôsob, ako odhadnúť celkový objem pórov. Predpokladá, že pri vysokom relatívnom tlaku (zvyčajne okolo P/P₀ = 0,99) sú póry úplne naplnené adsorbovaným plynom. Objem pórov možno vypočítať z množstva plynu adsorbovaného pri tomto tlaku pomocou nasledujúceho vzorca:
$V_p=\frac{V_{ads}\cdot M_w}{\rho\cdot N_A}$
kde $V_p$ je objem pórov, $V_{ads}$ je objem adsorbovaného plynu pri P/P₀ = 0,99, $M_w$ je molekulová hmotnosť adsorbovaného plynu, $\rho$ je hustota kvapalného adsorbátu pri teplote merania a $N_A$ je Avogadrove číslo.
Metóda BJH (pre mezopory)
Pre mezoporézne materiály sa bežne používa metóda Barrett - Joyner - Halenda (BJH). Táto metóda je založená na princípe kapilárnej kondenzácie, ku ktorej dochádza v mezopóroch, keď relatívny tlak dosiahne určitú hodnotu. Metóda BJH využíva Kelvinovu rovnicu na výpočet distribúcie veľkosti pórov a zodpovedajúcich objemov pórov.
Kelvinova rovnica dáva do súvislosti relatívny tlak, pri ktorom dochádza ku kapilárnej kondenzácii, k polomeru pórov:
$\ln(\frac{P}{P_0})=-\frac{2\gamma V_m}{rRT}$
kde $\gama$ je povrchové napätie kvapalného adsorbátu, $V_m$ je molárny objem kvapalného adsorbátu, $r$ je polomer pórov, $R$ je plynová konštanta a $T$ je teplota.
Analýzou desorpčnej vetvy adsorpčnej izotermy (kde dochádza ku kapilárnemu vyparovaniu) metóda BJH vypočítava distribúciu veľkosti pórov a kumulatívny objem pórov pre mezopóry.
t - metóda grafu (pre mikropóry a vonkajší povrch)
Metóda t-plot je užitočná na stanovenie objemu mikropórov a vonkajšieho povrchu porézneho materiálu. Zahŕňa vynesenie množstva adsorbovaného plynu oproti štatistickej hrúbke (t) adsorbovanej vrstvy na neporéznom referenčnom materiáli.
Priesečník t-grafu pri nízkych hodnotách t možno použiť na odhad objemu mikropórov, zatiaľ čo sklon lineárnej časti t-grafu možno použiť na výpočet vonkajšieho povrchu.
Výhody nášho adsorpčného analyzátora pri meraní objemu pórov
Naše adsorpčné analyzátory ponúkajú niekoľko výhod pri meraní objemu pórov.
Vysoká presnosť a presnosť
Používame pokročilé senzory a riadiace systémy na zabezpečenie vysoko presných meraní tlaku a teploty. To umožňuje presné určenie množstva adsorbovaného plynu, čo je rozhodujúce pre spoľahlivé výpočty objemu pórov.
Široký rozsah merania veľkosti pórov
Naše prístroje dokážu merať objemy pórov pre širokú škálu veľkostí pórov, od mikropórov po makropóry. Vďaka tejto flexibilite sú naše adsorpčné analyzátory vhodné pre rôzne aplikácie vrátane charakterizácie katalyzátorov, aktívneho uhlia a zeolitov.
Užívateľsky prívetivé rozhranie
Poskytujeme užívateľsky prívetivé softvérové rozhranie, ktoré zjednodušuje proces merania a analýzu údajov. Softvér dokáže automaticky generovať adsorpčné izotermy, vypočítať objem pórov pomocou rôznych metód a zobraziť výsledky v jasnom a ľahko pochopiteľnom formáte.
Aplikácie merania objemu pórov
Meranie objemu pórov má množstvo aplikácií v rôznych priemyselných odvetviach.
Katalýza
V oblasti katalýzy môže objem pórov a distribúcia veľkosti pórov katalyzátorov výrazne ovplyvniť ich aktivitu a selektivitu. Presným meraním objemu pórov môžu výskumníci optimalizovať dizajn katalyzátora a zlepšiť jeho výkon.
Environmentálna veda
V environmentálnych vedách sa na adsorpciu znečisťujúcich látok používajú porézne materiály, ako je aktívne uhlie. Objem pórov týchto materiálov určuje ich adsorpčnú kapacitu a meranie objemu pórov môže pomôcť pri vývoji efektívnejších adsorpčných materiálov na sanáciu životného prostredia.
Veda o materiáloch
Vo vede o materiáloch je pochopenie objemu pórov nevyhnutné pre vývoj nových materiálov so špecifickými vlastnosťami. Napríklad pri konštrukcii elektród batérie alebo membrán palivových článkov môže objem pórov ovplyvniť transport iónov a celkový výkon zariadenia.
Záver
Meranie objemu pórov poréznych materiálov je zložitá, ale nevyhnutná úloha v mnohých vedeckých a priemyselných oblastiach. Naše adsorpčné analyzátory so svojimi vysoko presnými možnosťami merania, širokým rozsahom aplikácií a užívateľsky prívetivým rozhraním ponúkajú spoľahlivé riešenie na meranie objemu pórov.
Ak máte záujem dozvedieť sa viac o našich adsorpčných analyzátoroch alebo by ste chceli prediskutovať svoje špecifické požiadavky na meranie objemu pórov, pozývame vás navštíviť našu produktovú stránkuAnalyzátor stávok. Náš tím odborníkov je pripravený pomôcť vám s akýmikoľvek technickými otázkami a prevedie vás procesom nákupu. Tešíme sa na príležitosť spolupracovať s vami a pomôcť vám dosiahnuť presné a spoľahlivé merania objemu pórov.
Referencie
- Lowell, S., Shields, JE, Thomas, MA a Thommes, M. (2004). Charakterizácia poréznych pevných látok a práškov: plocha povrchu, veľkosť pórov a hustota. Springer.
- Gregg, SJ, & Sing, KSW (1982). Adsorpcia, povrch a pórovitosť. Academic Press.
- Rouquerol, F., Rouquerol, J., & Sing, K. (1999). Adsorpcia práškov a poréznych pevných látok: princípy, metodika a aplikácie. Academic Press.